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식품공전에서
제 7. 일반시험법 >> 9. 식품 중 농약잔류시험법 >>
3) EPN, 다이아지논, 디메토에이트, 말라치온, 파라치온, 페니트로치온, 펜치온, 펜토에이트, 메티다치온, 클로르피리포스, 디크로보스, 아진포스메틸, 오메토에이트, 피리미포스메틸, 클로르펜빈포스, 에치온, 포사론, 포스메트, 카보페노치온 시험법 >>
아래 실험에 필요한 기초장치를 알고 싶습니다.
당사에서는 GC , 감압증류기,원심분리기가 있습니다.
또한 귀사에서 구입가능한 기초실험장치(추출등)
를 알려주시면 감사하겠습니다.
041) 539-7796 박광서
3) EPN, 다이아지논(Diazinon), 디메토에이트(Dimethoate), 말라치온(Malathion),
파라치온(Parathion), 페니트로치온(Fenitrothion), 펜치온(Fenthion), 펜토에이
트(Penthoate), 메티다치온(Methidathion), 클로르피리포스(Chlorpyrifos), 디크
로보스(Dichlorvos), 아진포스메틸(Azinphos-methyl), 오메토에이트(Omethoate),
피리미포스메틸(Pirimiphos-methyl), 클로르펜빈포스(Chlorfenvinphos), 에치온(
Ethion), 포사론(Phosalone), 포스메트(Phosmet), 카보페노치온(Carbofenothion)
시험법
(1) 장치
가스크로마토그라프：질소·인검출기(Nitrogen Phosphorus Detector, NPD) 또
는 염광광도검출기(Flame Photometric Detector, FPD)를
사용한다.
(2) 시약 및 시액
① 용매：잔류농약 시험용 또는 이와 동등한 것
② 물：증류수 또는 이와 동등한 것
③ 암버라이트 XAD-8수지(Amberite XAD-8 resin)：암버라이트 XAD-8을 메타놀에
팽윤한 후 2N 암모니아수:메타놀(1:9)의 혼합액, 물 및 2N 염산：메타놀(1：
1)의 혼합액 및 물의 순서로 씻고 씻은 액이 중성으로 될 때까지 물로
씻는다.
④ 표준원액：EPN, 다이아지논, 디메토에이트, 말라치온, 파라치온, 페니트로치
온, 펜치온, 펜토에이트, 메티다치온, 클로로피리포스 , 디크로보스
, 아진포스메틸, 오메토에이트, 피리미포스메틸, 클로로펜빈포스,
에치온, 포사론, 포스메트 및 카보페노치온을 각각 헥산에 녹여
100mg/kg으로 한다.
⑤ 표준용액：표준원액을 각각 헥산으로 희석하여 적절한 농도로 혼합, 희석
한다.
⑥ 기타시약：2) BHC(α, β, γ 및 δ-BHC), DDT(DDD 및 DDE), 알드린, 디엘드
린, 엔드린, 디코폴, 캡탄, 캡타폴, 폴펫, 클로로벤질레이트, 테트
라디폰, 엔도설판(α, β-엔도설판 및 엔도설판 설페이트) 및 클로
로타로닐 시험법 (2) 시약 및 시액에 따른다.
(3) 시험용액의 조제
① 추출
2) BHC(α, β, γ 및 δ-BHC), DDT(DDD 및 DDE), 알드린, 디엘드린, 엔드린
, 디코폴, 캡탄, 캡타폴, 폴펫, 클로로벤질레이트, 테트라디폰, 엔도설판(
α, β-엔도설판 및 엔도설판 설페이트) 및 클로로타로닐 시험법 (3) 시험
용액의 조제 ① 추출에 따라 ★까지 시험하고 그 이후부터는 아래의 조작에
따른다. 여액을 미리 5% 염화나트륨용액 400ml를 넣은 분액깔때기에 옮기고
이에 20% 디클로로메탄함유벤젠 100ml를 넣어 1분간 심하게 흔들어 섞은 후
정치하여 디클로로메탄, 벤젠층을 분액깔때기에 취한다. 물층에 다시 20%
디클로로메탄함유벤젠 100ml를 넣어 위와 같이 되풀이 하여 디클로로메탄,
벤젠층을 앞의 분액깔때기에 합쳐 물 100ml로 씻는다. 디클로로메탄, 벤젠
층을 무수황산나트륨칼럼에 통과시켜 탈수하고 다시 칼럼을 벤젠 약 20ml로
씻은 후 이를 40° 이하의 수욕상에서 감압하에 날려보내고 잔류물을 헥산
일정량으로 녹인다. 채소류 및 과실류는 이 농축액을 가지고 다음의 ② 정
제에 따라 바로 정제하고 곡류, 콩류 등은 아래와 같은 조작을 거친다. 농
축액을 분액깔때기에 옮기고 헥산 소량으로 용기를 씻어 분액깔때기에 넣고
헥산의 양을 15ml로 한다. 이에 헥산포화아세토니트릴 20ml를 넣고 5분간
심하게 흔들어 섞은 후 정치하여 아세토니트릴층을 미리 5% 염화나트륨용액
400ml를 넣은 분액깔때기에 옮긴다. 헥산층에 다시 헥산포화아세토니트릴
20ml씩을 넣고 위와 같이 2회 되풀이하여 아세토니트릴층을 앞의 분액깔때
기에 합친다. 이에 20% 디클로로메탄함유벤젠 100ml를 넣고 1분간 심하게
흔들어 섞은 후 정치하여 디클로로메탄, 벤젠층을 취한다. 물층에 다시 20%
디클로로메탄함유벤젠 50ml를 넣어 위와 같이 되풀이하여 앞의 디클로로메
탄, 벤젠층에 합쳐 물 100ml로 씻는다. 디클로로메탄, 벤젠층을 무수황산나
트륨칼럼에 통과시켜 탈수하고 다시 칼럼을 벤젠 약 20ml로 씻은 후 이를
40° 이하의 수욕상에서 약 5ml로 감압하에 농축한다. 유기황화합물이 많이
함유된 시료는 아래의 조작에 따른다. 시료 20g을 브렌더에 넣고 이에 아세
토니트릴 100ml 및 여과보조제 10g을 넣고 5분간 균질화한 후 흡인여과기로
여과한다. 잔류물은 다시 브렌더에 넣고 물 30%를 함유한 아세토니트릴
50ml를 넣어 위와 같이 되풀이하여 조작한 후 여과한다. 여액을 합쳐서 40°
이하의 수욕상에서 아세토니트릴을 감압하에 날려보내고 수용액을 8,500rpm
에서 5분간 원심분리한다. 따로 안지름 20mm의 칼럼관에 암버라이트 XAD-8
수지를 물에 현탁시켜 40mm의높이로 충전한 후 물 200ml, 다음에 5% 염화나
트륨용액：메탄올(1：1)의 혼합액 100ml로 유출시킨다. 이 칼럼에 위의 추
출액을 넣고 메탄올 200ml로 용출한다. 용출액에 물 100ml를 넣고 40° 이
하의 수욕상에서 메탄올을 감압하에 날려보낸다. 수용액을 분액깔때기에 옮
기고 이에 염화나트륨 5g 및 20% 디클로로메탄함유벤젠 50ml를 넣어 5분간
심하게 흔들어 섞은 후 정치하여 디클로로메탄, 벤젠층을 분액깔때기에 취
한다. 물층에 다시 20% 디클로로메탄함유벤젠 50ml를 넣고 위와 같이 되풀
이한 후 디클로로메탄, 벤젠층을 합쳐 무수황산나트륨칼럼에 통과시켜 탈수
하고 다시 칼럼을 벤젠 약 20ml로 씻은 후 이를 40° 이하의 수욕상에서 감
압하에 약 5ml로 농축한다.
② 정제
안지름 15mm의 칼럼관에 활성탄：미결정셀루로우즈분말(1：10)의 혼합물 5g,
다음에 무수황산나트륨 약 5g을 각각 벤젠에
현탁시켜 충전한 후 그 상단에 소량의 벤젠
이 남을 정도까지 유출시킨다. 이 칼럼에 위
의 농축액을 넣고 벤젠 150ml로 용출한다.
용출액을 40° 이하의 수욕상에서 벤젠을 감
압하에 거의 날려보내고 다시 실온에서 질소
가스 벤젠을 완전히 날려보내고 즉시 잔류물
을 아세톤에 녹여 일정량으로 하여 시험용액
으로 한다.
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